G40
Q
常州市五洲化工有限公司企业标准
Q∕320400WZH02－2005
前 言
本标准由常州市五洲化工有限公司提出并负责起草。
本标准主要起草人：方春平。
本标准首次发布日期：2003年5月28日,2005年5月30日第一次修订。
Q/320400WZH02-2005
橡胶防老剂4010NA（粉状）
1 范围
本标准规定了橡胶防老剂4010NA(粉状)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等要求。
本标准适用于以4－氨基二苯胺为基体，经一定的生产工艺加工合成的橡胶防老剂4010NA(粉状)。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T191 包装储运图示标志（GB/T191-2000.eqv ISO 780:1997）
GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T11409.1-1995 橡胶防老剂、硫化促进剂熔点测定方法
GB/T11409.4-1989 橡胶防老剂、硫化促进剂加热减量测定方法
3 技术要求
防老剂4010NA(粉状)产品应符合表1要求。
表1 产品质量技术指标
|
项 目 |
指 标 |
|
外 观 |
浅红色至紫红色粉末 |
|
初熔点， ℃ |
≥70.0 |
|
加热减量，% |
≤0.5 |
|
灼烧后氧化物含量， % |
≤16.8 |
|
灰分，% |
≤0.3 |
4 采样
以批为单位采样，生产厂以一次混合均匀的产品为一批。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂物落入产品中。由每批交付总数中随机抽取10%，小批时不能少于5袋。用不锈钢取样器自袋中产品的上、中、下层取样，将其充分混匀，从中取出约500g试样，分装两个清洁、干燥的塑料袋或磨口瓶中，粘贴标签，注明：生产厂名称、批取样日期、及取样人姓名，一份由检验部门检验，一份保存备查。
5 试验方法
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
5.1 外观
用目视法判断。
5.2 加热减量的测定
按GB/T 11409.4的规定，测定防老剂4010NA(粉状)的加热减量。电热恒温干燥箱的温度控制在50℃－55℃，试样量约为3g(精确至0.001g)，干燥时间1h。
5.3 初熔点测定
将测定加热减量后的试料按GB/T 11409.1 的规定，测定产品的初熔点。
两次平行测定结果之差不大于0.04%，取其算术平均值作为测定结果。
5.4 灼烧后氧化物含量的测定
5.4.1 仪器
5.4.1.1瓷坩埚：30ml或50ml ；
5.4.1.2高温炉；
5.4.1.3分析天平；
5.4.1.4干燥器：内盛变色硅胶或无水氯化钙。
5.4.2 测定步骤
在已预先恒定质量的两瓷坩埚中，分别称取试样2~5g（准确至0.1g）。在电炉上小心加热除去挥发分，并在不使试样着火的条件下使其全部炭化。然后，将坩埚放入高温炉内,加盖而略留孔隙,在（750+25）℃下灼烧2h后，取出先放置2分钟，然后移入干燥器中，冷却至室温（约30分钟）称其质量，再置于高温炉内灼烧30分钟，取出，冷却后称重。反复操作，连续两次称量变化小于0.0005 g，记录称量结果。
5.4.3 测定结果的计算
灼烧后氧化物含量按下式计算：
m1-m2
X1 = ×100% (1)
m
式中：
X1－ 灼烧后氧化物含量，%；
m － 试样的质量，g；
m1 － 灼烧后坩埚和灰分的质量，g；
m2 － 坩埚的质量，g。
5.4.4 允许差
平均测定两个结果的差数不大于0.10，以其算术平均值做为试样的灼烧后氧化物含量。
5.5 灰分
将上述灼烧后氧化物置于100ml 烧杯中，用少量蒸馏水湿润后加入盐酸溶液（1：1）50ml并搅拌3min，用无灰中速滤纸过滤，并以蒸馏水洗涤残渣。再将残渣和滤纸一起移入已恒定质量的坩埚中，半开盖在电炉上逐渐升温使其完全炭化，然后放入高温炉中灰化2~3小时，取出坩埚，移入干燥器中，冷却至室温后称量。再将坩埚移入高温炉中灼烧30min,取出冷却后称量，反复操作，直至质量恒定。
5.5.1 测定结果的计算
杂质灰分按下式(1)计算：
(m3-m2)
X2 = ×100% (2)
m1
式中：
X2 － 试样的灰分，%；
m1 － 试样的质量，g；
m2 － 坩埚的质量，g；
m3 － 坩埚及灰分的总质量，g。
5.5.2 允许差
平均测定两个结果的差值不大于其算术平均值的0.04，以此作为试样的灰分。
6 检验规则
6.1 出厂检验
本标准第3章中规定的全部项目为出厂检验项目。
6.2 复检
检验结果的判定按GB/T 1250 规定的修约值比较法执行，结果的最终表示应和要求的指标值的位数一致。检验结果中若有一项指标不符合本标准要求时，应重新加倍采取样品进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
包装袋上标明产品名称、生产厂名、产品净重、生产日期、注册商标、产品质量合格证。
7.2 包装
产品包装为纸袋内衬聚乙烯塑料袋包装，每袋净含量25KG。
7.3 运输
产品运输必须轻搬轻放，确保包装完好无损，防日光曝晒和防潮。
7.4 贮存
产品应贮存在通风、干燥、避光的库房内。
7.5 保质期
在上述贮存条件下，自生产之日起产品的保质期为两年。
